熔點儀的操作注意事項有哪些? 物質的熔點是物質從固態轉變為液態的溫度。在有機化學領域,熔點測定是鑒別物質性質的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。熔點儀具體應該如何操作,操作時要注意什么?下面將為您詳細介紹: 1、使用熔點儀前的準備工作 1、硅油的填充 用注射器(附件)吸出 10ml 硅油(附件)從溢流口注入,重復 6 次,共注射 6 次需要 60ml 硅油,然后將溢油瓶放在溢流口(如果長期測量熔點低于90℃,可用蒸餾水代替硅油)。 2、油浴管的更換 一個。先拆下溢油瓶,再拆下側板; 灣。一只手伸入儀器箱內,一只手握住油浴管,另一只手拉下彈簧,然后垂直水平向下取出油浴管,c.取出油浴管時,小心避免玻璃破損。 d。將油管放入儀器中,按上述方法的相反順序進行。 二、熔點儀的基本操作 一個。加載樣本 灣。將樣品置于瓷研缽中,輕qin粉碎成盡可能細的粉末,以獲得均勻的樣品。 C。取一根或幾根干凈、干燥的熔點管,將管的開口端插入樣品中,然后裝入樣品。 d。取一根長約0.8米的干燥玻璃管,直立在玻璃板上,將裝有樣品的熔點管滴入其中至少20次,使熔點管中的樣品收縮至3- 4毫米。如果同時測量兩個樣品進行比較,樣品的高度應相同,以保證測量結果的一致性。 e.易分解或易脫水的樣品應在熔點管的另一端熔化并密封。 3、熔點的測定 一個。打開儀器電源開關,預熱10分鐘,設置初始溫度和升溫速率。 灣。將熔點管插入樣品插口,保持3-5分鐘,按“加熱"鍵開始測量,儀表盤自動顯示熔點曲線。 C。根據熔解曲線,讀取初始熔解溫度和最終熔解溫度。 d。待爐溫降至初始溫度后,重復測量,讀取算術平均值作為測量結果。兩次測得的初熔溫度平均值與終熔溫度之差不大于1℃。 4. 關機 將熔點儀的初始溫度設置為 30°C。儀器溫度達到設定溫度后,關閉熔點儀電源開關。 五、熔點儀使用注意事項 一個。試樣必須按要求干燥,在干燥清潔的磨體內粉碎,自由落體輕敲毛細管,使試樣充填牢固,充填高度應一致。具體要求 應符合藥典規定。 b 插入和取出毛細管時,必須小心避免破損。 C。線性升溫速率不同,銅套溫度計的溫室結果也不一致,因此需要一定的規范。 d。待測樣品一次充入5根毛細管,每次測量后取中間3個讀數的平均值作為測量結果,以消除因毛細管和制樣充填造成的意外誤差. e.將毛細管插入儀器前,用軟布擦去外部的污物,防止油浴變臟。 F。如需更換油浴管,請按照使用前準備中所述的方法進行。 |