熔點儀的工作原理及特點 熔點儀 根據物理化學的定義,物質的熔點是物質從固態轉變為液態的溫度。在有機化學領域,熔點測定是鑒別物質性質的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業和制藥研究中具有重要地位,是生產藥物、香料、染料等有機晶體物質的bi備儀器。 工作原則 熔點儀是按照藥典規定的熔點檢測方法設計的。儀器采用電子技術實現溫度程序控制,初熔、終熔數字顯示。采用帶線性校正的鉑電阻作為檢測元件,通過電子電路實現快速“啟動溫度"設置和四種可選線性升溫速率。該儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管,通過高倍放大鏡觀察樣品在毛細管內的熔化過程,清晰直觀。 熔點測定 1、通過起始溫度表盤輸入所需起始溫度,設定起始溫度應低于被測物質的熔點(不大于280℃)。根據線性升溫速率,推薦選擇下表;供用戶參考。 速率選擇起始溫度低于熔點 0.5℃/分鐘 3℃ 1℃/分鐘 3~5℃ 1.5℃/分鐘 6~10℃ 3℃/分鐘 9~15℃ 2.打開電源形狀,通過觀察窗可以看到燈亮,硅油被電機攪動,說明儀器已經開機,顯示屏會顯示當前油量浴溫,之后儀器自動達到預設溫度并自動平衡,如果要修改預設溫度,重新輸入所需的預設溫度,點擊“放置"按鈕。 3.儀器預熱20分鐘,將裝有待測物質的毛細管從插入口的小孔插入油浴管(毛細管必須小心插入和取出,不得彎曲)。 4、根據您的需要選擇升溫速率,按下對應鍵,左上方會有亮指示,表示儀器已進入線性升溫工作狀態。四檔線性升溫速率按鈕可隨時更改。先用快速加熱得到初步的熔點范圍,然后準確測量。 5. 通過觀察窗觀察毛細管內樣品的熔化過程。初熔發生時,按“按熔"鍵,初熔存儲指示燈亮,表示初熔已存儲。當終熔發生時,按終熔鍵,顯示屏上的數字將保持不變,該數值即為終熔值。 注意:如果出現誤操作,初始和最終熔解讀數不能修改,必須重新測量。 6、要讀出初熔,按初熔讀數鍵,顯示屏上的數字是初熔值,但幾秒鐘后,顯示屏上的數字會切換到終熔值。這總是可以反復閱讀。 7. 小心取下測量的毛細管。 8、如果要對同一樣品重復測量,則按下“放置"按鈕,儀器將自動進入初始溫度設置,平衡后重復步驟3-7。 9、如果要測量其他物質的熔點,可以通過起始溫度轉盤重新輸入新的起始溫度,然后按“放置"鍵重復步驟3-7。 10、一般建議用戶先測低熔點物質,再測高熔點物質 11、儀器在使用過程中如有問題,可以及時聯系工程師,以免影響您的實驗操作。 |