激光粒度儀計(jì)量校準(zhǔn)過(guò)程中若干問(wèn)題探討

        概述
??為保證激光粒度儀測(cè)量校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可追溯性，儀器按照J(rèn)JF1211-2008《激光粒度儀校準(zhǔn)規(guī)范》進(jìn)行校準(zhǔn)。使用的粒度標(biāo)準(zhǔn)材料是聚苯乙烯微球。粒子有團(tuán)聚、間隙假粒子，粒子間有一定的結(jié)合力，不利于標(biāo)定。因此，在校準(zhǔn)過(guò)程中存在一些問(wèn)題。校準(zhǔn)條件，如分散劑的使用、超聲波分散的持續(xù)時(shí)間、遮光的選擇、攪拌速度等，都是粒度儀準(zhǔn)確測(cè)量的重要保證。實(shí)驗(yàn)過(guò)程討論如下。
??實(shí)驗(yàn)方法
??1、分析模型選擇
??激光粒度儀廠家會(huì)根據(jù)不同領(lǐng)域的不同需求，為客戶(hù)“量身定做"多種分析機(jī)型。通常，根據(jù)顆粒的折射率、吸光度等參數(shù)，制定并選擇相應(yīng)的分析模型。本文使用的粒度標(biāo)準(zhǔn)材料是由粒子折射率為1.590的聚苯乙烯微球制成。根據(jù)它的折射率，我們選擇了“通用型號(hào)"。
?? 2. 分散劑選擇
??用標(biāo)準(zhǔn)材料校準(zhǔn)激光粒度分析儀的最重要條件之一是樣品分散。合適的分散劑可以最大限度地潤(rùn)濕樣品，破壞顆粒之間的粘附力，如范德華力、靜電力和分子焊接力。吐溫 80 是一種常用的分散劑，用于使用激光粒度分析儀進(jìn)行粒度測(cè)量。根據(jù)計(jì)量校準(zhǔn)工作的特點(diǎn)和需要，本實(shí)驗(yàn)選用1%吐溫80作為分散劑。
?? 3.遮光度選擇
??遮光度是粉末樣品分散時(shí)儀器檢測(cè)到的樣品的分散濃度。儀器檢測(cè)原理表明，如果樣品濃度過(guò)低，儀器檢測(cè)器接收到的信噪比信號(hào)較弱；樣品濃度過(guò)高容易引起多元素散射，因此濃度過(guò)低或過(guò)高都會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確。 .對(duì)于不同粒徑范圍的粉體，測(cè)得的小顆粒粉體的遮光度要小一些，大顆粒粉體的遮光度要大一些。顆粒越小，測(cè)量光學(xué)參數(shù)的選擇就越重要。在本實(shí)驗(yàn)中，我們選擇了 0.6%、2.0%、5.0% 和 7.5% 4 種不同的著色度。數(shù)據(jù)如圖1和表1所示。
?? 4.超聲波持續(xù)時(shí)間選擇
??為了使樣品更好地分散并懸浮在非溶劑中，需要使用超聲波來(lái)打破顆粒之間的粘附，選擇合適的分散劑，使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更好地懸浮在非溶劑中。以下是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130385在30%超聲強(qiáng)度和0min、5min、10min超聲時(shí)間條件下的測(cè)定結(jié)果。然后，讓分散的樣品靜置 1 分鐘，然后放入 MS 3000 激光粒度分析儀進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果表明，超聲后粒徑減小，隨后隨著超聲時(shí)間的增加，粒徑基本保持不變。
?? 5、攪拌速度選擇
??激光粒度儀實(shí)現(xiàn)連續(xù)測(cè)量的重要?jiǎng)恿κ菙嚢韬脱h(huán)，攪拌速度的好壞直接影響測(cè)量的精度。攪拌速度過(guò)低，樣品分散性差；如果攪拌速度太高，可能會(huì)破壞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，并可能產(chǎn)生氣泡，從而影響測(cè)量結(jié)果。我們選擇 1500r/min、2000r/min 和 2500r/min 3 種不同的速度而不對(duì)樣品進(jìn)行超聲處理。結(jié)果表明，轉(zhuǎn)速?gòu)?500r/min提高到2000r/min，結(jié)果粒徑變小；轉(zhuǎn)速由2000r/min提高到2500r/min，結(jié)果粒度基本不變。